3)293 你已经被强化了(元旦快乐!求月票!)_我有科研辅助系统
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  ,许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备,现在反应瓶内的指示剂已经变色,表明已经成为无水甲苯,许秋一边收集甲苯,一边准备接下来的反应。

  这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。

  许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。

  合成IDTT的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯(B)与单三甲基锡取代的并噻吩(TT)单元反应,生成TT-B-TT的结构。

  这是一个简单的小分子Stille反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的Stille反应步骤,讲给邬胜男听:“首先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”

  邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”

  许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”

  又聊了几句后,两人一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。

  因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。

  清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。

  在两口烧瓶中,放入称量好的药品,用甲苯溶解,加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。

  架设反应装置,从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。

  利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。

  称量、加入催化剂,重复三抽三排操作。

  快速升温至120摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。

  和聚合反应类似,这个Stille反应需要持续12-48个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。

  完成后,许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度,只比他慢了一点点,说明博后学姐的合成功底还可以,是一个熟练工。

  等邬胜男结束后,许秋继续进行合成ICIN-2F的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸(反应物A)

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